Glyphosate, AMPA e glufosinato nel pane d'api mediante LC-MS/MS con MIP-SPE e derivatizzazione FMOC

Questo studio sviluppa e convalida un metodo LC-MS/MS sensibile per la quantificazione del glifosato, dell’AMPA e del glufosinato di ammonio nel pane d’api, utilizzando l’estrazione in fase solida con polimeri a impronta molecolare (MIP-SPE) e la derivatizzazione con FMOC-Cl. Il metodo raggiunge limiti di quantificazione pari a 10 µg/kg per il glifosato e a 5 µg/kg per l’AMPA e il glufosinato di ammonio, con recuperi compresi tra il 76% e il 111% e una precisione (RSDr) ≤18%. È stato convalidato secondo le linee guida SANTE/11312/2021 e confermato tramite una prova di competenza internazionale (z-score 0,03). L’approccio prevede l’estrazione di 1 g di pane d’api con acqua acidificata, purificazione MIP-SPE a pH 7,0 utilizzando cartucce AFFINIMIP per il glifosato, derivatizzazione con 8 mL di FMOC-Cl 20 mM e purificazione post-derivatizzazione utilizzando Oasis HLB. Il metodo riduce efficacemente le interferenze della matrice, migliora la sensibilità e consente una rilevazione affidabile del glifosato in campioni reali di pane d’api, con concentrazioni fino a 320 µg/kg. Si tratta del primo metodo convalidato specificamente per il glifosato nel pane d’api, che offre uno strumento affidabile per valutare l’esposizione a lungo termine delle api a questi erbicidi.