Glyphosat, AMPA og glufosinat i bi-brød bestemt ved LC-MS/MS med MIP-SPE og FMOC-derivatisering

I denne undersøgelse udvikles og valideres en følsom LC-MS/MS-metode til kvantificering af glyphosat, AMPA og glufosinatammonium i bi-brød ved hjælp af fastfaseekstraktion med molekylært præget polymer (MIP-SPE) og FMOC-Cl-derivatisering. Metoden opnår kvantificeringsgrænser på 10 µg/kg for glyphosat og 5 µg/kg for AMPA og glufosinatammonium med genfindelsesgrader mellem 76 % og 111 % og en præcision (RSDr) på ≤18 %. Den blev valideret i henhold til retningslinjerne i SANTE/11312/2021 og bekræftet via en international kompetencetest (z-score 0,03). Metoden omfatter ekstraktion af 1 g bi-brød med forsuret vand, MIP-SPE-oprensning ved pH 7,0 ved hjælp af AFFINIMIP-glyphosatpatroner, derivatisering med 8 mL 20 mM FMOC-Cl samt oprensning efter derivatisering ved hjælp af Oasis HLB. Metoden reducerer effektivt matrixinterferens, øger følsomheden og muliggør pålidelig påvisning af glyphosat i ægte bi-brødprøver med koncentrationer op til 320 µg/kg. Det er den første validerede metode specifikt til glyphosat i bi-brød, hvilket udgør et robust redskab til vurdering af biernes langvarige eksponering for disse herbicider.